Өсімдік өнімдерінде, шұжықтарда және басқа да ет өнімдерінде, сүтте (бұзұлу кезінде) жиі кездесетін ең көп таралған контаминанттардың бірі адам ағзасына, әсіресе балаларға зиянды әсер ететін нитраттар/нитриттер болып табылады.

Ет және ет өнімдеріндегі нитраттарды/нитриттерді анықтаудың экспрессивті сапалы, жартылай сандық және сандық әдістері жасалды және оларды орындау оңай, өйткені олар арнайы қымбат жабдықты қажет етпейді.

Әзірленген тәсілдердің техникалық нәтижесіне кальций хлоридін, алюмокалий алюман және калий перманганатының көмегімен алдын ала сынама дайындау жүргізілген өнімдердің құрамындағы нитраттарды/нитриттерді анықтау индикаторы болып табылатын дифениламинді пайдалана отырып, реакция жүргізу жолымен қол жеткізіледі немесе тестілік жиынтықтарды пайдалану арқылы қол жеткізіледі.

Нитраттарды / нитриттерді анықтаудың жоғары сапалы экспресс әдісі 

Ет және ет өнімдеріндегі нитраттарды / нитриттерді анықтаудың Экспресс тәсілі тікелей зерттелетін өнімде, яғни сынама дайындаусыз және зертханалық ыдыстарды пайдаланбай орындалады, бұл белгілі аналогтардан ерекшеленеді. Бұл әдісті далада, яғни зертханадан тыс жерде қолдануға болады. Реакция тікелей зерттелетін сынамада күйдіру және кезекпен экстрагирлеу ерітінділері мен индикаторды жағу жолымен жүргізіледі. Нәтижесінде 30 мг/кг астам концентрацияда нитриттер болған кезде зерттелетін сынаманың беті көк түске боялады. Нитраттардың нитриттерге ауысуы үшін экстракция ерітінділері қажет.

Орындау тәртібі:

1. Зерттелетін ет немесе ет өнімдерінің (шұжық өнімдерінің) сынамасына 4-5 секунд ішінде от үстінде қыздырылған қалақшаны, пышақты немесе басқа металл затты бетін күйдіретіндей етіп бекіту керек.

2. Күйдірілген бетке кезекпен бірдей көлемде (әрқайсысы 1-2 мл) алдымен кальций хлоридінің 4% сулы ерітіндісін, содан кейін 1% алюминий-калий алюминийінің сулы ерітіндісін және 0,02% калий перманганатының сулы ерітіндісін жағыңыз. Осылайша, индикатор үшін зерттелетін үлгінің беті дайындалады.

3. Зерттелетін сынаманың дайындалған бетіне концентрацияланған күкірт қышқылында ерітілген 0,3% дифениламин индикаторының 3-4 тамшысын жағу керек.

Нәтижені бағалау:

Нитриттер болмаған жағдайда сынама бетінің түсі өзгермейді. Сынамада 30 мг/кг астам концентрациядағы нитриттер болған кезде зерттелетін сынаманың беті көк түске боялады.

Нитраттарды / нитриттерді анықтаудың сапалы экспресс-тәсілі және оны жүзеге асыруға арналған тест-жиынтықтар (№1, 2 тест)

Азық-түлік құрамындағы нитраттар/нитриттерді анықтауға арналған жедел әдіс және сынақ жиынтығын орындау оңай, өйткені ол арнайы жабдықты қажет етпейді.

Тест-жинақ №1

Орындау тәртібі:

 1. Зерттелетін үлгінің 1 г ұсақталған, біртекті қоспасын өлшеңіз.

2. 5 мл дистилденген судан және 0,025 мл 4% кальций хлоридінен тұратын экстрагирлеуші ерітіндісі бар пробиркаға зерттелетін сынаманы енгізу. Алынған қоспаны қарқынды араластырыңыз.

3. Ішіндегісі бар пробирканы 2 минут қайнатыңыз және алынған сығындыдан кейін араластырыңыз.

4. Ені 1 см-ден аспайтын қағаз жолақты (пробиркаға еркін өту үшін) 1/3-ке алынған сығындыға 1 жағынан сіңдіру керек (1-суретте көрсетілгендей).

5. 2 қағаз жолағының жағына тамшуырмен 30 мг/кг концентрациядағы натрий нитритінен тұратын 0,5 мл бақылау ерітіндісін жағыңыз.

6. Қағаз жолақтың 1 және 2 сіңдірілген жақтарына 2-3 тамшы индикаторлық ерітінді – 0,3% дифениламин жағыңыз.

Нитрит-тест жиынтығымен жұмыс істеу схемасы 1-суретте көрсетілген.

1-сурет - нитрит-тест жиынтығының жұмыс схемасы

Нитритке арналған тест жиынтығы келесі компоненттерден тұрады:

- 5 мл дистилденген судан және 0,025 мл 4% кальций хлоридінен тұратын экстрагирующий ерітіндісі бар қақпағы бар ыстыққа төзімді түтік;

- тамшуыр;

- 30 мг / кг концентрациядағы натрий нитритінің бақылау ерітіндісі бар құты;

- индикаторлық ерітінді (0,3% дифениламин);

- сүзгі қағазының жолағы немесе химиялық заттарсыз басқа сіңдірілген материал.

Нитрит сынағының нәтижесі зерттелетін Сынамадағы нитриттердің концентрациясы неғұрлым жоғары болса, көк түс қара көкке дейін соғұрлым қарқынды болатындығын көрсетеді.

Нәтижені бағалау:

Оң – 1 және 2 жағында көк түс пайда болды.

Теріс – 1 жағында бояу жоқ, 2 жағында көк түс бар.

Тест жұмыс істемейді-1 және 2 жағында бояу жоқ (тестті ауыстыру керек).

Тест-жинақ №2

Орындау тәртібі:

 1. Зерттелетін үлгінің 10 г өлшеңіз және біртекті қоспаға дейін ерітіндіде немесе зертханалық диірменде ұнтақтаңыз.

2. 1 г ұсақталған үлгіні экстракция ерітіндісі бар пробиркаға салыңыз. Алынған қоспаны шайқаңыз.

3. Үлгісі бар пробирканы 2 минут қайнатыңыз және содан кейін араластырыңыз.

4. Сорғыштың сұйық бөлігін 1 нитрат қамырының тесікшесіне белгіге дейін қосыңыз (4-сурет).

5. Тесікке 2 нитрат тестінің бақылау ерітіндісін қосыңыз.

6. Нитрат қамырының ортасын басыңыз, шытырлақ дыбыс естілгенге деин.

Нитрат тестінің жиынтығымен жұмыс істеу схемасы 2-суретте көрсетілген.

2-сурет - нитрат-тест жиынтығының жұмыс схемасы

Нитрат-тест жинағы мынадай жиынтыққа ие:

– 5 мл дистилденген Судан және 0,025 мл 4% кальций хлоридінен тұратын экстрагирующий ерітіндісі бар қақпағы бар ыстыққа төзімді түтік-1 дана.

- пластикалық тамшуыр-2 дана.

- 100 мг / кг концентрациядағы нитрат ерітіндісінен тұратын Бақылау ерітіндісі бар пробирка-1 дана.

- нитрат тесті-1 дана.

Нәтижені бағалау:

Оң – 1 және 2 терезеде көк түс пайда болды.

Теріс –1-терезеде бояу жоқ, 2-терезеде көк түс бар.

Тест жұмыс істемейді – 1 және 2 терезеде бояу жоқ (тестті ауыстыру керек).

Тест-жинақтардағы экстрагирлеу ерітінділері мен индикатордың концентрациясы зерттелетін Сынамадағы нитриттердің концентрациясы 30 мг/кг артық болған кезде түрлі-түсті реакция болатындай есептелген, бұл КО ТР 034/2013 «ет және ет өнімдерінің қауіпсіздігі туралы» сәйкес мектепке дейінгі және мектеп жасындағы балаларды тамақтандыруға арналған пісірілген шұжық өнімдерінде көзделген рұқсат етілген нормадан жоғары.

Нитраттарды / нитриттерді анықтаудың жартылай сандық әдісі

Жартылай сандық әдіс индикаторды түрлі-түсті шкаламен қосқаннан кейін сорғыштың түсін салыстыру арқылы жүзеге асырылады.

Орындау тәртібі:

1. Нитраттарды алу және олардың нитриттерге өтуі үшін 10 г ұсақталған сынаманы (тартылған етті) өлшеп, 50 мл дистилденген су мен 0,25 мл 4% кальций хлориді қосылған конустық ыстыққа төзімді колбаға енгізу қажет.

2. Колба ішіндегісін 5 минут қайнатыңыз, содан кейін қағаз сүзгісі арқылы сүзіңіз.

3. Алынған сүзгіге 1% алюминий-калий алюминий ерітіндісінің 10 тамшысын және 0,02% калий перманганатының 15 тамшысын қосыңыз. Осылайша, зерттелетін ерітінді алынады.

4. Фарфор шыныаяқына алдымен 200 мкл 0,3% дифениламин ерітіндісін, содан кейін 6 тамшы зерттелетін ерітіндіні қосыңыз. Алынған қоспаны араластырыңыз.

Нәтижені бағалау:

100 мг/кг концентрациясында нитриттер болған кезде қоспаның түсі бозғылт көкке өзгереді. Концентрация неғұрлым жоғары болса, 3-суретте көрсетілгендей көк түс қою көкке дейін қарқынды болады.

3-сурет-нитриттер концентрациясының Индикаторлық шкаласы, мг / кг

Нитраттарды / нитриттерді анықтаудың сандық әдісі

Зерттелетін өнімдегі нитраттар/нитриттер концентрациясын сандық анықтау үшін зерттелетін үлгінің сығындысының оптикалық тығыздығын өлшеу қажет.

Орындау тәртібі:

1. Градусталған шкаланы құрыңыз. Ол үшін калий азотының белгілі концентрацияларын (KNO3) алдын-ала дайындаңыз): 100, 200, 400, 600, 800 реагенттерді неғұрлым ыңғайлы және ұтымды пайдалану үшін стандарттарды келесідей дайындауға болады: түтіктерге 5, 10, 20, 30, 40 және 50 мг KNO3, әр түтікке біртіндеп араластырып, 1 мл тазартылған су қосыңыз. Әрбір ерітіндіні нитраты жоқ алдын ала дайындалған 50 г тартылған етпен мұқият араластырыңыз. Осылайша дайындалған стандартты үлгілерден 10 г тартылған етті таңдап алыңыз және жоғарыда сипатталғандай зерттеу барысын бірінші нүктеден төртінші нүктеге дейін жүргізіңіз.

2. Оптикалық тығыздықты өлшеңіз. Мұны істеу үшін алынған әрбір қоспадан 200 мкл алып, 450 нм сүзгісімен өлшеп, планшеттің тесіктеріне салыңыз. Нәтижесінде тартылған ет құрамындағы нитраттардың белгілі концентрацияларының оптикалық тығыздығы туралы мәліметтер алынады, олар зерттелген үлгілермен салыстырылады.

Деректер монографиядан алынған: тамақ өнімдерінің сапасы мен қауіпсіздігін бақылаудың заманауи аспектілері. Балджи Ю. А., Әділбеков Ж. Ш. – Санкт-Петербург: Лань, 2019. – 216 б. https://e.lanbook.com/book/116370